ICP電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀在食品多元素測(cè)定中的應(yīng)用

9   原理

樣品消解后 , 由電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀測(cè)定 , 以元素的特征譜線波長(zhǎng)定性 ;待測(cè)元素譜線信 號(hào)強(qiáng)度與元素濃度成正比進(jìn)行定量分析 。

10   試劑和材料

除非另有說(shuō)明 ,本方法所用試劑均為優(yōu)級(jí)純 ,水為 GB/T 6682規(guī)定的一級(jí)水 。

10. 1   試劑

10. 1. 1   硝酸(HNO3 ) :優(yōu)級(jí)純或更高純度 。

10. 1.2   高氯酸(HClO4 ) :優(yōu)級(jí)純或更高純度 。

10. 1.3   氬氣(Ar) :氬氣(≥99. 995%)或液氬 。

10.2   試劑配制

10.2. 1   硝酸溶液(5+95) :取 50 mL硝酸 ,緩慢加入 950 mL水中 ,混勻 。

10.2.2   硝酸-高氯酸(10+1) :取 10 mL高氯酸 ,緩慢加入 100 mL硝酸中 ,混勻 。

10.3   標(biāo)準(zhǔn)品

10.3. 1   元素貯備液(1 000 mg/L或 10 000 mg/L) :鉀 、鈉 、鈣 、鎂 、鐵 、錳 、鎳 、銅 、鋅 、磷 、硼 、鋇 、鋁 、鍶 、 釩和鈦 ,采用經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的單元素或多元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液 。

10.3.2   標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 :精確吸取適量單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液或多元素混合標(biāo)準(zhǔn)貯備液 ,用硝酸溶液(5+95)逐 級(jí)稀釋配成混合標(biāo)準(zhǔn)溶液系列 ,各元素質(zhì)量濃度見(jiàn)表 A. 2。

注 : 依據(jù)樣品溶液中元素質(zhì)量濃度水平 ,可適當(dāng)調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)系列各元素質(zhì)量濃度范圍 。

11   儀器和設(shè)備

11. 1   電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀 。

11.2   天平 :感量為 0. 1 mg和 1 mg。

11.3   微波消解儀 :配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐 。

11.4   壓力消解器 :配有聚四氟乙烯消解內(nèi)罐 。

11.5   恒溫干燥箱 。

11.6   可調(diào)式控溫電熱板 。

11.7   馬弗爐 。

11. 8   可調(diào)式控溫電熱爐 。

11.9   樣品粉碎設(shè)備 :勻漿機(jī) 、高速粉碎機(jī) 。

12   分析步驟

12. 1   試樣制備

同 5. 1 。

12.2   試樣消解

注 : 可根據(jù)試樣中 目標(biāo)元素的含量水平和檢測(cè)水平要求選擇相應(yīng)的消解方法及消解容器 。 12.2. 1   微波消解法

同 5. 2. 1 。

12.2.2   壓力罐消解法 同 5. 2. 2 。

12.2.3   濕式消解法

準(zhǔn)確稱取 0. 5 g~ 5 g(精確至 0. 001 g)或準(zhǔn)確移取 2. 00 mL~ 10. 0 mL試樣于玻璃或聚四氟乙烯消 解器皿中 ,含乙醇或二氧化碳的樣品先在電熱板上低溫加熱除去乙醇或二氧化碳 ,加 10 mL硝酸-高氯 酸(10+1)混合溶液 ,于電熱板上或石墨消解裝置上消解 ,消解過(guò)程中消解液若變棕黑色 ,可適當(dāng)補(bǔ)加少

量混合酸 ,直至冒白煙 ,消化液呈無(wú)色透明或略帶黃色 ,冷卻 ,用水定容至 25 mL或 50 mL,混勻備用 ; 同時(shí)做空白試驗(yàn) 。

12.2.4   干式消解法

準(zhǔn)確稱取 1 g~ 5 g(精確至 0. 01 g) 或準(zhǔn)確移取 10. 0 mL~ 15. 0 mL試樣于坩堝中 ,置于 500 ℃ ~ 550 ℃的馬弗爐中灰化 5 h~ 8 h,冷卻 。若灰化不有黑色炭粒 ,則冷卻后滴加少許硝酸濕潤(rùn) ,在電 熱板上干燥后 ,移入馬弗爐中繼續(xù)灰化成白色灰燼 ,冷卻取出 ,加入 10 mL硝酸溶液溶解 ,并用水定容 至 25 mL或 50 mL,混勻備用 ; 同時(shí)做空白試驗(yàn) 。

12.3   儀器參考條件

優(yōu)化儀器操作條件 ,使待測(cè)元素的靈敏度等指標(biāo)達(dá)到分析要求 , 編輯測(cè)定方法 、選擇各待測(cè)元素合 適分析譜線 ,儀器操作參考條件見(jiàn) B. 3. 1,待測(cè)元素推薦分析譜線見(jiàn)表 B. 6。

12.4   標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

將標(biāo)準(zhǔn)系列工作溶液注入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中 ,測(cè)定待測(cè)元素分析譜線的強(qiáng)度信號(hào)響 應(yīng)值 , 以待測(cè)元素的濃度為橫坐標(biāo) ,其分析譜線強(qiáng)度響應(yīng)值為縱坐標(biāo) ,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 。

12.5   試樣溶液的測(cè)定

將空白溶液和試樣溶液分別注入電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀中 ,測(cè)定待測(cè)元素分析譜線強(qiáng)度的 信號(hào)響應(yīng)值 ,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線得到消解液中待測(cè)元素的濃度 。

13   分析結(jié)果的表述

試樣中待測(cè)元素的含量按式(3)計(jì)算 :

X =                  …………………………( 3 )

式中 :

X — 試樣中待測(cè)元素含量 ,單位為毫克每千克或毫克每升(mg/kg或 mg/L) ;

ρ — 試樣溶液中被測(cè)元素質(zhì)量濃度 ,單位為毫克每升(mg/L) ;

ρ0 — 試樣空白液中被測(cè)元素質(zhì)量濃度 ,單位為毫克每升(mg/L) ;

V — 試樣消化液定容體積 ,單位為毫升(mL) ; f — 試樣稀釋倍數(shù) ;

m — 試樣稱取質(zhì)量或移取體積 ,單位為克或毫升(g或 mL) 。 計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字 。

14   精密度

同第 7章 。

15   其他

固體樣品以 0. 5 g定容體積至 50 mL,液體樣品以 2 mL定容體積至 50 mL計(jì)算 ,本方法各元素的 檢出限和定量限見(jiàn)表 2。

表 2   電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-OES)檢出限及定量限